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如何提高原子吸收分光光度計(jì)靈敏度
1 燈電流火焰原子吸收分光光度計(jì)多采用空心陰極燈作為光源,空心陰極燈的工作參數(shù)只有一個(gè)燈電流。在一定范圍內(nèi)增加燈管電流可以增加輻射強(qiáng)度,同時(shí)燈管穩(wěn)定性和信噪比也增加,但儀器靈敏度下降。相反,在一定范圍內(nèi)降低燈電流可以降低輻射強(qiáng)度,提高儀器靈敏度,但燈穩(wěn)定性和信噪比下降。
2 霧化器 霧化器的作用是將試液霧化。它是原子吸收分光光度計(jì)的重要組成部分,其性能對(duì)測(cè)定的靈敏度、精密度和化學(xué)干擾有顯著影響。霧化器的噴霧越穩(wěn)定,霧滴越小越均勻,霧化效率越高,相應(yīng)的靈敏度也越高。
3 提升 提升幅度會(huì)影響靈敏度。提高揚(yáng)程的方法如下: (1) 增加輔助氣流量。這樣,增加負(fù)壓增加提升量。 (2)縮短注射管的長(zhǎng)度??s短進(jìn)樣管的長(zhǎng)度可以降低管子的阻力,增加測(cè)試溶液的流速。反之,若要降低升程,可減少燃燒氣體流量或增加噴油管長(zhǎng)度。
4 分析線 每種元素的分析線有很多條,通常共振線靈敏度最高,常被用作分析線,但在測(cè)量濃度較高的樣品時(shí),應(yīng)選擇這條靈敏線。
5 燃燒器位置 調(diào)整燃燒器的高度和前后位置,使空心陰極燈的光束通過(guò)自由電子濃度最大的火焰區(qū)域。此時(shí)靈敏度最高,穩(wěn)定性最好。如果不需要高靈敏度,如測(cè)量高濃度試液時(shí),可以通過(guò)轉(zhuǎn)動(dòng)燃燒器的角度來(lái)降低靈敏度,以方便檢測(cè)。
6 火焰 火焰類型和狀態(tài)對(duì)靈敏度起重要作用,應(yīng)根據(jù)被測(cè)元素的特性選擇不同的火焰。目前,火焰按類型分為空氣-氫氣火焰、空氣-乙炔火焰、一氧化氮-乙炔火焰??諝?氫火焰的火焰溫度較低,用于確定火焰中易霧化的元素,如砷、硒等; 、鋅、鉛、錳等;一氧化氮-乙炔火焰為高溫火焰,用于測(cè)定火焰中難于離解的元素,如釩、鋁等
7 在燈電流和負(fù)高壓等一定條件下,狹縫越小,靈敏度越高,但狹縫的大小應(yīng)根據(jù)被測(cè)元件的特性確定。當(dāng)被測(cè)元素沒(méi)有相鄰的干擾線時(shí),如鉀、針等,可采用較大的狹縫。當(dāng)被測(cè)元素有相鄰的干擾線時(shí),如鈣、鐵、鎂等,可采用較小的狹縫。
上述影響靈敏度的因素是對(duì)立統(tǒng)一。在具體的檢測(cè)工作中,檢測(cè)人員應(yīng)綜合考慮幾個(gè)因素,根據(jù)儀器和待測(cè)樣品的情況調(diào)整幾個(gè)因素,以達(dá)到最佳工作狀態(tài)。